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大顆粒原鹽中總銨量測(cè)定方法：
1、在氯堿行業(yè) ,工業(yè)鹽中的銨離子在一定的條件下能與氯反應(yīng)生成爆炸性物質(zhì)三氯化氮 ,嚴(yán)重影響工業(yè)生產(chǎn) ,準(zhǔn)確測(cè)定工業(yè)鹽中銨的含量尤為重要。
2 、實(shí)驗(yàn)原理樣品中的有機(jī)氨在濃硫酸溶液中 ,加入催化劑 ,加熱消化 ,將其轉(zhuǎn)化為無機(jī)銨 ,無機(jī)銨在堿性條件下 ,以氨的形式被蒸出 ,用硼酸溶液吸收后 ,加納氏試劑顯色 ,在波長(zhǎng) 4 2 0nm處對(duì)有色溶液進(jìn)行光度測(cè)定。反應(yīng)方程式如下 :CH2 NH2 COOH + 3H2 SO4CuSO4Δ 2CO2 ↑ +NH3↑ + 4H2 O + 3SO2 ↑2NH3+H2 SO4 (NH4 ) 2 SO4NH+4 +OH- NH3↑ +H2 O3NH3+H3BO3(NH4 ) 3BO32 (HgI4 ) 2 - + 4OH- +NH+4 =[O(Hg) 2 NH2 ]++ 3H2 O + 8I-3 試劑與儀器
3、溶液的配制(1)無銨蒸餾水 (蒸餾法 ) :每升蒸餾水中加0 1ml硫酸 ,在全玻璃蒸餾管中蒸餾 ,棄取 5 0ml初餾液 ,接取其余餾出液于具磨口塞的玻璃瓶中 ,密封保存。(2 )硫酸銅 :分析純。(3)硫酸 :優(yōu)級(jí)純。(4 )氫氧化鈉溶
